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脫氫乙酸可由乙酰乙酸乙酯縮合等法制取，但工業(yè)上最可行的生產方法是雙乙烯酮二聚。將溶劑苯(或甲苯)和催化劑三乙烯二胺依次加入反應釜，并加熱至苯回流(約75～80℃)；然后在不斷攪拌下，慢慢流加雙乙烯酮，并嚴格控制溫度80℃左右，流加完后繼續(xù)反應30min，反應液自然冷卻后析出固體，過濾即得粗品。粗品用稀碳酸鈉溶液(Ph值8～9)加熱(80℃)溶解，并用活性炭脫色，過濾所得清液用1：1的鹽酸在攪拌下中和至Ph值3～4，收集析出物，并在70~90℃下干燥即得成品。

據(jù)文獻報道，催化劑用量0.3%，反應溫度40℃，反應時間75min，收率為88.2%。反應過程中如添加阻聚劑，收率可提高到94.1%，純度99.8%。